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結晶化における固体結晶の純度をどのように決定しますか?

必要な詳細レベルと利用可能なリソースに応じて、結晶化における固体結晶の純度を決定するいくつかの方法があります。いくつかの一般的な手法は次のとおりです。

1。目視検査:

* 色と明確さ: 純粋な結晶は通常透明で、一貫した色を持っています。不純物は、多くの場合、変色、曇り、または色の変動を引き起こします。

* 形状とサイズ: 純粋な結晶は、明確に定義された規則的な形状と一貫したサイズを持つ傾向があります。不純物は結晶の成長を混乱させ、不規則な形やサイズにつながる可能性があります。

2。融点の決定:

* 純度と融点: 純粋な化合物には、鋭く明確に定義された融点があります。不純物は融点を下げ、融解範囲を広げる傾向があります。

* 方法: 融点を使用して、サンプルを加熱し、溶ける温度を記録します。

3。再結晶:

* 原則: 再結晶は、望ましい化合物と不純物の間の溶解度の違いを活用する精製技術です。

* プロセス: 固体を適切な溶媒に溶解し、溶液をゆっくりと冷却し、不純物が溶液中に残っている間に望ましい化合物が結晶化するようにします。

* 評価: 再結晶積の収量と融点を元のサンプルと比較します。

4。分光技術:

* 赤外線(IR)分光法: IR分光法は、サンプルに存在する機能グループを特定でき、不純物の存在を検出するために使用できます。

* 核磁気共鳴(NMR)分光法: NMR分光法は、サンプルの構造と純度に関する情報を提供します。不純物は、独自のNMR信号によって識別できます。

* 紫外線で可視される(UV-vis)分光法: UV-VIS分光法は、UV-Vis領域の光を吸収する不純物の存在を特定して定量化するのに役立ちます。

5。クロマトグラフィー:

* 薄層クロマトグラフィー(TLC): TLCは、固定相と移動相に対する親和性に基づいて、混合物のコンポーネントを分離します。不純物は、TLCプレートの明確なスポットとして表示されます。

* 高性能液体クロマトグラフィー(HPLC): HPLCは、サンプルの純度に関する定量的データを提供するより洗練された方法です。

6。元素分析:

* 燃焼分析: この方法は、サンプルを酸素で燃焼させ、製品を分析することにより、サンプルの元素組成を決定します。

* 誘導結合血漿原子発光分光法(ICP-AES): この手法は、サンプル内の金属の存在と濃度を決定するために使用できます。

7。 X線回折(XRD):

* 結晶構造: XRDを使用して、サンプルの結晶構造を決定できます。不純物は、結晶格子を破壊し、XRDパターンを変える可能性があります。

固体結晶の純度を決定するための最良の方法は、特定の化合物、必要な純度のレベル、および利用可能なリソースに依存します。多くの場合、テクニックの組み合わせを使用して、サンプルの純度の包括的な理解を得ることが最善です。

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