メソッドの内訳は次のとおりです。
手順:
1。過剰な銀との反応: 既知の過剰な硝酸塩溶液を塩化物サンプルに加え、塩化銀(AGCL)の沈殿を引き起こします。
2。チオシアネートによる滴定: 次に、過剰な銀イオンは、チオシアン酸カリウム(KSCN)の標準溶液で滴定されます。 反応は、銀イオンと可溶性複合体を形成し、すべての銀イオンが反応したときに鉄(III)インジケーターからかすかな赤い色を残します。
3。計算: サンプル中の塩化物の量は、過剰な銀イオンを滴定するために使用されるチオシアン酸溶液の量に基づいて計算されます。
volhardメソッドの制限:
* 干渉: いくつかのイオンは、次のことを含むVolhardメソッドを妨げる可能性があります。
* ハロゲン化物(臭化物、ヨウ化物): また、銀イオンと反応し、結果が不正確になります。
* シアン化物、硫化物: これらは不溶性の銀塩を形成し、潜在的に反応を妨害します。
* ph: この方法は、水酸化物イオンからの干渉を最小限に抑えるために、酸性条件(pH 1-2)で最もよく実行されます。
* 塩化銀の溶解度: AgClは一般に不溶性ですが、高濃度の塩化物イオンの存在はある程度の溶解につながり、精度に影響を与えます。
* 溶液の色: 滴定のエンドポイントは、鉄(III)イオンとの可溶性複合体が形成されたため、赤茶色の色の外観に依存しています。 これは、サンプルソリューションの色が強いかどうかを観察するのが難しい場合があります。
これらの制限のいくつかを克服するには:
* 沈殿除去: 一部のサンプルでは、チオシアネートで滴定する前に沈殿した塩化銀を除去できます。これにより、他のハロゲン化物からの干渉が削除されますが、手順に追加のステップが追加されます。
* 腰滴定の使用: 別のアプローチは、腰式を実行することです。これには、既知の量の硝酸塩を塩化物溶液に追加することが含まれ、反応が平衡に達することが含まれます。 過剰な銀は、チオシアン酸カリウムの標準溶液で滴定されます。この方法は、他のハロゲン化物の干渉を最小限に抑えるのに役立ちます。
要約:
Volhard法は、特定の条件が満たされたときの塩化物決定のための信頼できる技術です。考慮すべき重要な要因は次のとおりです。
*干渉イオンの存在。
*溶液のpH。
*塩化銀の溶解度。
*サンプルソリューションの色。
これらの要因を慎重に制御することにより、Volhardメソッドを使用して正確な結果を得ることができます。