純粋なアセタニリドの融点は 114.1°C(237.4°F)です 。再結晶後に116°Cを超える融点を取得している場合 、それはいくつかの理由が原因である可能性があります:
* 不純物: 再結晶後でも、サンプルには微量不純物が存在する可能性があります。これらの不純物は融点を高めることができます。
* 不完全乾燥: 融点を測定する前に再結晶化されたアセトアニリドが完全に乾燥していなかった場合、残留溶媒も融点を上げる可能性があります。
* キャリブレーションエラー: 使用している温度計が適切に調整されていることを確認してください。故障した温度計は、不正確な測定値を与える可能性があります。
* 加熱速度: サンプルを速すぎて加熱している場合、温度の読み取り値は実際の融点よりもわずかに高くなる可能性があります。
* サンプルサイズ: サンプルサイズが大きいと、熱質量が大きいため、融点がわずかに高くなります。
これをトラブルシューティングするには、次を検討してください。
* 再結晶化する: 新鮮な溶媒を使用して再びサンプルを再結晶して、適切な乾燥を確保してみてください。
* 不純物をチェック: TLCや分光法などの技術を使用して、可能な不純物についてサンプルを分析します。
* 温度計の校正: 既知の標準に対して温度計を確認して、温度計が正確であることを確認してください。
* 加熱速度を最適化: サンプルをゆっくりと均等に加熱して、正確な測定を確保します。
* 小さなサンプルを使用してください: より小さなサンプルサイズを使用して、熱質量の影響を最小限に抑えます。
これらの潜在的な要因に対処することにより、純粋なアセタニリドの期待値に近づくことができることを願っています。