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滴定分析


滴定とは何ですか?どのように機能しますか?

滴定法としても知られる滴定法を使用して、混合物中の分析対象物の濃度を決定することができます。一般に容量分析として知られる滴定は、重要な分析化学技術です。

手順

操作を行うには、滴定に使用できる標準液を用意する必要があります。滴定は、特定の終点または当量点に到達するために検体と反応するために使用されます。その後、滴定剤の摂取量を測定することで検体の濃度を測定するために使用できます。一方、滴定では、化学量論原理を利用して未知の溶液の濃度を決定します。

分析物は、手順の手順に従って正確な量でビーカーまたは三角フラスコに入れられます。これは、校正済みのビュレットまたはケミカル ピペットの底に指示薬 (フェノールフタレインなど) を置くことによって行われます。

滴定液は、検体と指示薬に微量添加されます。滴定剤の飽和閾値に達すると、インジケーターの色が変わり、サイクルの終了を知らせます。プロセスのこの時点で、さらに滴定を行う必要はありません。基本的に、この反応で使用される滴定剤の量は、使用される検体の量と同じです。

準備のテクニック

分析物は液体である必要があり、滴定剤も同様でなければなりません。氷酢酸またはエタノールを溶媒として使用して固体を溶解する。濃縮検体を希釈すると、精度も向上します。ほとんどの場合、非酸塩基滴定では、一貫して安定した pH を維持する必要があります。 pH を安定に保つために、緩衝液が滴定チャンバーに注がれます。

場合によっては、別のマスキング溶液を反応チャンバーに追加することで、望ましくないイオンをマスキングできます。温度は、一部の酸化還元プロセスが発生する速度を決定する重要な要素です。

化学分析

化学分析の分野に関しては、主に 2 つのカテゴリがあります。

定性分析は、塩中のラジカルの存在など、製品の化学組成を決定するプロセスです。Q

定量分析 :-未知の溶液の濃度が焦点となります。

滴定を試みる前に、前提条件を明確に理解することが重要です。酸、塩基、または酸または塩基の塩には、未知の濃度の溶液が含まれている可能性があります。いくつかの小さな変更を除いて、滴定方法はすべてのプロセスで同じです。滴定プロセスは次のように分類されます。

重量分析

体積分析

燃焼分析

その他 (分光法)

滴定は、サンプルの純度の決定、PH の計算、その他の計算にも使用できます。分析中に計算を実行するには、2 つの手法があります。

モルの概念の使用(必要なバランスの取れた化学式)

同じまたは類似の原理を利用する (平衡状態にある化学式を使用する必要はありません。)

結果として、滴定について学び始める前に、モルと等価物を完全に理解する必要があります。上記の概念は、このテキストで必要に応じて参照されます。

滴定の分類

滴定は、関連する反応の種類に基づいて次のように分類できます。

<オール>
  • 酸塩基の滴定

    1. レドックスの滴定 (KMNO4、K2Cr2O7、ヨードメトリー、ヨードメトリー)

    1. 降水滴定

    複数の滴定成分 (たとえば、Na2CO3 + NaHCO3) を持つことができます。したがって、滴定は、滴定液中の成分数に基づいて次のカテゴリに分類できます。

    1. 単回滴定

    2. 二重滴定

    酸と塩基の滴定 (Acidimetry または Alkalimetry)

    ほとんどの酸塩基滴定では、溶液中の酸と塩基の中和が最も重要な要素です。さらに、塩基の参照溶液を使用して酸の強さをテストします。酸度測定は、この手順の別名です。

    水に溶解したときに H+ イオンを生成する解離の量に応じて、酸は強酸または弱酸に分類されます。中和反応が完了したら、既知の酸濃度を強塩基で滴定することにより、酸濃度を測定できます。同じ理由で、滴定手順には強塩基が必要です。したがって、酸性溶液は滴定液であり、強塩基は滴定液または標準溶液です。

    酸と塩基の滴定方法

    既知の濃度の塩基が入ったピペットを使用して、滴定フラスコに加えるのに必要な量を測定します。

    一滴一滴、酸はビュレット内の塩基と反応しますが、その濃度は不明です。

    滴定フラスコには、終点を識別するためのインジケーターも含まれています。

    指示薬の存在により、反応が完了すると滴定フラスコの溶液の色が変わります。

    この目的のために、フェノールフタレインを指示薬として使用できます。フェノールフタレインは、無色の酸または中性溶液の指示薬です。

    その結果、ピンク色の溶液がその色を失うと、エンドポイントに到達します。

    酸塩基滴定指示薬の選び方

    酸濃度が低いと、終点の特定や取得が困難になります。弱酸の共役塩基は強塩基であるため、この目的のために弱酸の塩を強酸に対して滴定します。

    CH3COOH などの弱酸がその例です。それにしてもCH3COONaは土台がしっかりしていますね。 HNO3、HCl、H2SO4、および HClO3 は強酸の例です。

    繰り返しになりますが、ベースにはソリッドとシェイキーの 2 種類があります。この例では、未知の溶液 (滴定液) が塩基であり、強酸滴定液が滴定液です。メチルレッドまたはメチルオレンジを指示薬として使用すると、酸性溶液ではオレンジ色になり、塩基性または中性溶液では黄色になります。

    酸の場合と同様に、まず弱塩基をその塩に変換し、強塩基に対して滴定して反応を 100% 完了させます。

    たとえば、炭酸アンモニウム塩の濃度を測定する必要がある場合は、強酸または強塩基のいずれかに対して滴定できます。

    レドックス滴定

    これらの滴定は、容量酸滴定とほぼ同じです。塩基滴定に似ていますが、原動力として酸化還元反応を使用します。ここでは、還元剤または酸化剤の未知の濃度に焦点を当てます。酸化または還元活性をテストする場合、試薬はそれぞれ強力な還元剤または酸化剤の存在下で滴定されます。自己指示薬 (反応物の 1 つの酸化状態に応じて色が変わる指示薬) は、ほとんどのレドックス滴定で一般的に使用されます。

    KMnO4を用いた酸化滴定

    KMnO4 は、他のすべての典型的な還元剤をほぼ完全に酸化する強力な酸化剤です。 Mn2+ またはにさらされると、無色になる前に紫色になります。

    MnO2になると黒くなります。

    酸化還元滴定としても知られる酸化還元反応は、水中の反応性イオン間で電子が移動する化学反応です。

    沈殿滴定

    重量分析の滴定

    水溶液中で不溶性の塩を形成できる元素の場合、これが行われます。沈殿物は、物質からイオンを分離するために使用されます。以下は、関連するさまざまな手順のリストです。

    指定されたサイズのサンプルが収集されます。

    サンプル中の必要な成分が高温に加熱されると、沈殿物が形成されます。

    この沈殿物の精製と検査により、望ましい結果 (濃度または純度) が得られます。

    エンドポイントまたは等価ポイント

    これが反応が終了するポイントです。これは、滴定液および/または塩の当量数が滴定液の当量数と等しい反応のポイントとしても説明できます。

    ほとんどの場合、「インジケータ」はエンドポイントを検出するために使用されます。反応の種類に応じて、使用されるインジケーターはそれに応じて異なります。

    酸滴定および塩基滴定の場合、フェノールフタレインまたはメチルオレンジが指示薬として使用されることがあります。インジケーターは終点で色が変わり、それ以外の場合は、反応物の 1 つ自体がカラー マーカーとして機能します。

    これは KMnO4 (紫) です

    無機化学:K2Cr2O7 (オレンジ)

    体積分析における滴定

    一方の溶液の濃度はわかっていますが、もう一方の溶液は謎です。これは二成分反応です。滴定手順で使用される反応は、次の要件を満たす必要があります。

    反応の正しい方程式を持つことが不可欠です。

    正確な計算を行うには、反応速度が適切でなければなりません。

    反応の終点 (完了) を決定するのは難しいことではありません。この目的のために指標が使用されますが、これについては後で詳しく説明します。

    副作用は起こらないはずです。滴定を開始する前に、副反応に寄与している可能性のある成分をすべて排除してください。

    滴定の要件

    最良の結果を得るには、滴定の基本を理解することが重要です。

    この場合、溶液の濃度は不明です。

    滴定液:濃度があらかじめ設定されている溶液です。

    濃度既知の標準液から滴定液を採取し、滴定液の濃度を測定します。 2 種類あり、作り方次第です。

    一次標準:

    これは、一定量の溶質を一定量の水に直接溶解することによって作られます。たとえば、硫酸鉄アンモニウム

    2 番目に:

    KOH、NaOH、または長期間保存できない他の標準溶液を使用して、二次標準溶液を作成します。

    標準ソリューションは、次の基準を満たす必要があります。

    <オール>
  • サンプルの純度レベルは 100% である必要があります。

    1. 通常の室温では一定しない

    1. 長期にわたって一貫したレベルの集中​​力を維持することが重要です。

    高分子量が必要です。これにより、すべての計算にエラーがなくなります。

    結論

    滴定は、塩基性溶液を酸性溶液に徐々に加えて完全に中和する方法です。指示薬を使用して、溶液が中和されたときに溶液の色がどのように変化するかを観察することで、滴定の「終点」を決定できます。



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