ガスクロマトグラフィー中の温度プロファイルの調整により、混合物の成分のランプ速度が変化し、目的の成分の迅速な溶出が可能になります。未知の成分を含む混合物をガスクロマトグラフィーで分離する際、一般的な温度プログラムを使用して成分の保持挙動を調査します。ガスクロマトグラフィーは、揮発性化合物の混合物の分離に使用される分析分離技術です。沸点、分子量、混合物の成分の相対極性、カラムの長さ、注入される材料の量など、いくつかの要因が混合物の分離に関与しています。
対象となる主な分野
1.ガスクロマトグラフィーとは
– 定義、原理、応用
2.ガスクロマトグラフィーにおける温度プログラミングの利点
– 分離に対する温度プログラミングの影響
重要な用語:沸点、検出器、ガスクロマトグラフィー、移動相、固定相
ガスクロマトグラフィーとは
ガスクロマトグラフィーは、気体の移動相と液体の固定相の間の微分分布を使用して、混合物の揮発性成分を分離する方法です。移動相は、アルゴン、ヘリウム、水素などの不活性ガスです。ガスクロマトグラフィーでは、液体の固定相がカラムの内側を薄層としてコーティングします。
揮発性成分は、固定相とともに固定相を移動します。混合物内の分子の分離は、いくつかの要因に依存します:
- 混合物中の成分の沸点 – 沸点の低い成分はすぐに溶出します。
- 混合物中の成分の分子量 – 低分子量の成分はすばやく溶出します。
- 固定相の極性に対する成分の相対極性 – 極性化合物は固定相とより多く相互作用し、ゆっくりと溶出します。
- カラム温度 – カラム温度が高いほど、すべての成分がカラムからより速く溶出します。
- カラムの長さ – カラムの長さが長くなると、溶出時間が長くなります。しかし、それは適切な分離を提供します。
- 注入される材料の量 – 特定の成分からの量が多いほど、溶出時間が長くなります。
図 1 にガスクロマトグラフィーの機器を示します。 .
図 1:ガスクロマトグラフィー
検出器は、時間に関して混合物の分離された成分を識別するために使用され、クロマトグラムを生成します。クロマトグラムの各ピークは、混合物中の特定のタイプの成分を表します。定義された一連の条件では、特定の化合物の溶出時間は一定です。したがって、クロマトグラムの化合物は、溶出時間 (定性測定) に基づいて識別できます。ピークのサイズは、その特定の成分の量を表します (定量的測定)。
ガスクロマトグラフィーにおける温度プログラミングの利点は何ですか
ガスクロマトグラフィーは、温度制御に 2 つの方法を使用します。等温操作と温度プログラミング。
等温運転
等温操作中、カラムはプロセス全体を通して一定の温度で動作します。沸点範囲の中間点の温度が等温温度として使用されます。サンプルに高分子量で沸点の高い重い化合物が含まれている場合、この方法には欠点があります。これらの欠点は次のとおりです。
- 高温での軽い成分の分解能の低下
- 後で溶出する化合物の幅広いピーク
- 分解による重い成分やゴーストピークの持ち越し効果
- より長い実行時間
- サンプルスループットの低下
温度プログラミング
温度プログラミング モードの間、カラム温度は圧倒的な速度で継続的に上昇します。ランプ速度または溶出速度は、カラム温度に比例します。最初は、より低い温度を使用して、より軽い化合物の分解能を高めます。温度が上昇すると、より重い化合物のランプレートも増加します。これにより、より重い化合物のよりシャープなピークが得られます。温度プログラミングの利点を以下に示します。
<オール>結論
ガスクロマトグラフィーは、混合物から揮発性化合物を分離する分析方法です。主に沸点と分子量に基づいて化合物を分離します。温度プログラミングにより、軽い化合物ではより高い分離能が得られ、重い化合物ではシャープなピークが得られるため、重い化合物によって生成される長い分析時間が短縮されます。
参照:
1.「ガスクロマトグラフカラムの温度制御」。 Lab-Training.com 、2015 年 12 月 29 日、こちらから入手可能。
画像提供:
1.「Gcms Schematic」K. Murray (Kkmurray) 著 – Commons Wikimedia による自身の作品 (CC BY-SA 3.0)
