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酸から無水性をどのように合成しますか?

コハクシン酸からのコハクニック無水体を脱水反応を介して合成できます 。方法は次のとおりです。

材料:

*コハク酸

*無水酢酸(脱水剤)

*逆流コンデンサー

*加熱マントルまたはホットプレート

*分離漏斗

*乾燥剤(例:無水硫酸ナトリウム)

手順:

1。反応:

*丸い底のフラスコにコハク酸を加えます。

*無水酢酸を過剰に加えます(通常、コハク酸のモル量の約2〜3倍)。

*逆流コンデンサーをフラスコに取り付け、加熱マントルまたはホットプレートを使用して混合物を静かに加熱します。

*混合物を1〜2時間還流します。水蒸気の進化が終了すると、反応は完了します。

2。ワークアップ:

*反応混合物を室温まで冷却します。

*混合物を分離漏斗に慎重に移します。

*分離漏斗に水を加えます。無水物質は別の層を形成します。

*下層(無水物質)を分離し、上部水層を破棄します。

*残りの酢酸を除去するために、重炭酸ナトリウムの飽和溶液でコセイニック無水層を洗浄します。

*無水硫酸ナトリウムで無水薬を乾燥させます。

*乾燥した無水物をろ過して、乾燥剤を除去します。

3。精製:

*ジエチルエーテルやクロロホルムのような適切な溶媒からの再結晶により、無水物質を浄化します。

説明:

無水酢酸は脱水剤として作用します。コハク酸から水の分子を除去し、コハクシック無水物の形成をもたらします。

注:

*この反応は発熱性です。反応混合物を加熱しながら注意してください。

*過剰な無水酢酸は、完成に対する反応を促進するのに役立ちます。

*残りの酢酸を除去するために、重炭酸ナトリウム溶液で無水薬を洗浄することが重要です。

この方法は、無水物質の比較的純粋なサンプルを生成します。非常に高い純度が必要な場合は、追加の精製手順を検討することができます。

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