材料:
*コハク酸
*無水酢酸(脱水剤)
*逆流コンデンサー
*加熱マントルまたはホットプレート
*分離漏斗
*乾燥剤(例:無水硫酸ナトリウム)
手順:
1。反応:
*丸い底のフラスコにコハク酸を加えます。
*無水酢酸を過剰に加えます(通常、コハク酸のモル量の約2〜3倍)。
*逆流コンデンサーをフラスコに取り付け、加熱マントルまたはホットプレートを使用して混合物を静かに加熱します。
*混合物を1〜2時間還流します。水蒸気の進化が終了すると、反応は完了します。
2。ワークアップ:
*反応混合物を室温まで冷却します。
*混合物を分離漏斗に慎重に移します。
*分離漏斗に水を加えます。無水物質は別の層を形成します。
*下層(無水物質)を分離し、上部水層を破棄します。
*残りの酢酸を除去するために、重炭酸ナトリウムの飽和溶液でコセイニック無水層を洗浄します。
*無水硫酸ナトリウムで無水薬を乾燥させます。
*乾燥した無水物をろ過して、乾燥剤を除去します。
3。精製:
*ジエチルエーテルやクロロホルムのような適切な溶媒からの再結晶により、無水物質を浄化します。
説明:
無水酢酸は脱水剤として作用します。コハク酸から水の分子を除去し、コハクシック無水物の形成をもたらします。
注:
*この反応は発熱性です。反応混合物を加熱しながら注意してください。
*過剰な無水酢酸は、完成に対する反応を促進するのに役立ちます。
*残りの酢酸を除去するために、重炭酸ナトリウム溶液で無水薬を洗浄することが重要です。
この方法は、無水物質の比較的純粋なサンプルを生成します。非常に高い純度が必要な場合は、追加の精製手順を検討することができます。