要因を理解する:
* シフベース構造: シッフベースの構造は、その極性を決定します。 芳香族のシッフベースは、一般に脂肪族の基部よりも極性です。電子誘導グループまたは撤退グループの存在は、極性にも影響します。
* 定常期: TLCプレートは通常、シリカゲルを定常相として使用します。これは極性です。
* 溶解度: 移動相は、シッフベースを十分に溶解して、プレートの上に移動できるようにする必要があります。
* 分離: 移動相は、シッフベースコンポーネント(混合物がある場合)または不純物からのシッフベースの適切な分離を可能にする必要があります。
移動相選択戦略:
1。極性移動相で開始: シリカゲルは極性であるため、酢酸エチル(ETOAC)とメタノール(MEOH)の混合物のような比較的極性移動相は良い出発点です。 ETOAC:MeOHの比率を調整できます。シッフベースの極性に基づいています。
2。極性を徐々に増やす: シッフベースがプレートを速すぎて移動しすぎると(分離が不十分になります)、極性溶媒(ETOAC)の割合を増加させます。十分に動いていない場合は、極性溶媒(MEOH)の割合を増やします。
3。異なる溶媒混合物を試してください: 以下は、あなたが探求できる他の一般的な溶媒システムを紹介します:
* ヘキサン/etoAc: 極性の少ないベースに役立ちます。
* ジクロロメタン/メタノール: さまざまな極性に効果的です。
* トルエン/etOac: 芳香族のシッフベースに役立ちます。
4。勾配溶出の使用を検討してください: 大きく異なる極性のコンポーネントと混合物がある場合、勾配溶出方法を使用すると役立ちます。これには、TLC実行中の移動相の極性を徐々に増加させることが含まれます。
重要なメモ:
* 異なる比率をテスト: 選択したシステム内の異なる比率の溶媒を試して、特定のシッフベースに最適な混合物を見つけます。
* スポットを視覚化: TLCプレートのスポットを視覚化する方法が必要です。一般的な方法には、UV光(コンジュゲートシステムを備えたシッフ塩基用)、ヨウ素蒸気、または適切な染色試薬を使用することが含まれます。
* 安全性: 有機溶媒を使用するときは、常に換気の良いヒュームフードで作業し、適切な安全上の注意事項に従ってください。
例:
* 極性の少ない脂肪族シッフベースの場合: ヘキサン/EtoAC(8:2)の移動相は良い出発点になる可能性があります。
* より極性の、芳香族シッフベースの場合: ETOAC/MEOH(9:1)の移動相が適している場合があります。
覚えておいてください: TLCは反復プロセスであるため、最適な分離を実現するには、移動相を数回調整する必要がある場合があります。