1。サンプルの準備:
* 希釈: HNO₃HFソリューションは非常に濃縮され、腐食性です。分析のために適切な濃度に脱イオン水で希釈する必要があります。正確な結果を確保するために、希釈係数を慎重に選択する必要があります。
* 安定化: 金属の沈殿または酸化を防ぐために、強酸(濃縮硝酸など)や複合剤(EDTAなど)などの安定化剤を追加します。
2。分析手法:
いくつかの手法を使用して、溶解した金属を決定することができます。それぞれには利点と制限があります。
* 誘導結合血漿原子発光分光法(ICP-AES): この手法は、さまざまなマトリックスの金属を分析するために非常に敏感で多用途です。希釈されたサンプルをアルゴンプラズマに導入し、金属原子を興奮させます。次に、放出された光を測定して、各金属の濃度を決定します。
* 誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS): この手法はICP-AESよりもさらに敏感であり、同位体分析を提供します。サンプルはプラズマでイオン化され、イオンは質量対電荷比で分離されます。これにより、各金属の異なる同位体の識別と定量化が可能になります。
* 原子吸光分光法(AAS): この手法は、ICP-AES/MSよりもシンプルで安価ですが、敏感ではありません。それには、火炎または炉の金属原子による光の吸収を測定することが含まれます。
* X線蛍光(XRF): この手法は、固体サンプルの分析に適していますが、適切なサンプル調製を伴う液体にも適用できます。サンプルをX線で砲撃し、放出されたX線蛍光を測定することが含まれます。これは、金属を含む要素を識別および定量化するために使用できます。
* 比色測定: この手法は、試薬とともに色付きの複合体を形成する特定の金属に適しています。色の強度は分光測光で測定され、濃度はキャリブレーション曲線を使用して決定されます。
3。キャリブレーションと標準化:
* キャリブレーション標準: 関心のある金属の認定標準ソリューションを使用して、選択した分析手法のキャリブレーション曲線を作成します。この曲線は、各金属の濃度に対する計器応答を関連付けます。
* マトリックスマッチング: 可能であれば、希釈されたサンプルマトリックスの組成(例えば、同様の酸濃度、他の元素の存在)に密接に一致するキャリブレーション標準を使用して、マトリックス効果を最小限に抑えます。
4。品質管理:
* 空白分析: 空白のサンプル(希釈媒体のみを含む)を実行して、試薬または分析プロセスから汚染が導入されないようにします。
* 品質管理サンプル: 認定された参照資料(CRM)を使用して、分析方法の精度と精度を確認します。
* 複製: 重複したサンプルを分析して、結果の再現性を評価します。
5。データ解釈とレポート:
* データ分析: 測定が取得されたら、キャリブレーション曲線を使用して、元のHNO₃-HF溶液中の各金属の濃度を決定します。
* レポート: 結果を、使用した分析手法、希釈係数、検出限界、品質管理情報など、明確で簡潔な形式で提示します。
安全上の注意事項:
* hno₃-hfソリューションは非常に腐食性があります: 極度に注意してソリューションを処理し、適切な個人用保護具(PPE)を着用し、換気の良いエリアで作業します。
* フッ化物酸は毒性があります: 適切な手袋、目の保護、呼吸保護を着用してください。
* 安全手順に注意してください: ラボの安全プロトコルに相談し、適切な緊急対応手順を実施してください。
分析手法とサンプル調製方法の選択は、分析する特定の金属、望ましい感度、および利用可能なリソースに依存することを忘れないでください。特定のニーズに適した方法論を確保するために、化学者または分析の専門家と相談することが常に最善です。