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余分な要素の検出


有機化合物中の余分な元素の検出は、その調査において非常に重要です。炭素はすべての有機分子に含まれています。水素は、ほとんどの有機分子にも見られます (いくつかの例外は、CCl4、CS2 などの化合物です)。有機分子に含まれるその他の元素には、炭素と水素に加えて、酸素、窒素、硫黄、ハロゲンが含まれます。

実質的にすべての有機物質には炭素と水素が含まれているため、それらを特定する手順は不要であることが多く、それらの存在はテストなしで推定される場合があります。ここでは、窒素、硫黄、およびハロゲンを検出するためのテストについて説明します。

ラセーニュ テストとは何ですか?また、その仕組みは?

ラセーニュのテストでは、窒素、硫黄、およびハロゲンの有機分子を識別できます。少量の Na 金属は、フュージョン チューブ内の有機化合物と一緒に加熱されます。

その考えは、Na が存在するすべての元素をイオンの形に変えるというものです。

  • Na + C + N → NaCN
  • 2Na + S → Na₂S
  • Na + X → NaX (X=Cl、Br、または I)

溶融混合物を蒸留水で沸騰させることにより、生成されたイオン塩が除去されます。ナトリウム融合抽出物と呼ばれるものです。

ラセーニュのエキスの準備

フュージョン チューブに、乾燥ナトリウムの小片を入れます。溶けて光る小球になるまでラインを温めます。有機物をひとつまみ加えます。まず、ゆっくりと加熱して化学物質をナトリウム金属と反応させます。今度は高温にします。赤熱したチューブを磁器皿の蒸留水に浸します。ガラス棒で具材を潰し、沸騰させる。ろ過は、不溶性物質を除去するために使用されます。ラセーニュの抽出物はろ液に付けられた名前です。

ラセーニュ抽出物は、有機分子中の窒素、硫黄、ハロゲンなどの有機化合物中の余分な元素を検出するために使用されます。

ハロゲンテストについて知っていますか?

新たに変換されたイオン塩は、融合(結合)バルクと蒸留水を加熱することによって抽出されます。ナトリウム融合抽出物は、完全なプロセスの名前です.

ハロゲン化ナトリウムはナトリウムのハロゲン化物です。ハロゲン化合物は、管の中で金属ナトリウムと有機物が融合してできています。水はハロゲン化ナトリウムを除去するために使用できます。

酸を適用した後に硝酸銀溶液を加えることにより、HNO3 を希釈すると、簡単に識別できます。

塩素原子が存在する場合、水酸化アンモニウム溶液に溶けるクリーミーなカーディの沈殿物が発生することがあります.

Cl + Na → NaCl

AgNO₃+ NaCl → NaNO₃+ AgCl

臭素が溶液中に存在する場合、水酸化アンモニウムにいくらか溶ける黄白色の沈殿が生じることがあります。

Br + Na → NaBr

AgNO₃ + NaBr → NaNO₃ + AgBr

水酸化アンモニウム溶液にヨウ素が含まれている場合、黄色の沈殿物が水酸化アンモニウム溶液に不溶になることがあります。

I + Na → NaI

AgNO₃ + NaI → NaNO₃ + AgI

ラセーニュテストの手順

ナトリウム核融合試験として一般に知られているラセーニュの試験は、有機分子中の外来成分の存在の主観的推定、または有機化合物中の余分な元素、特にハロゲン、窒素、および硫黄の検出のための元素分析に使用されます。

<オール>
  • L.ラセーニュはこのメソッドを作成しました。サンプルを純粋なナトリウム金属と融合させることにより、この実験では破片を粗く煮ます。
  • さまざまな種類のテクニックが定義されています。水は、内部で「融合した」サンプルの出現を助け、さまざまな可能性のあるコンポーネントに対する典型的な条件付き試験の脅威の検出と対応が、結果として得られるソリューションに対して実行されます。

    ラセーニュ テストについて話し合います。

    ハロゲン、窒素、または硫黄が有機溶液に存在する場合、有機化合物中の余分な元素を検出するプロセスが存在します。熱は、ナトリウムを含む試験管内のモデルをシミュレートするために使用されます。沸騰管は澄んだ水に沈められ、残骸は完全に付着しています。

    ハロゲンの存在は、硝酸銀溶液を使用して沈殿させることで検出できます。窒素の存在は、鉄を含む溶液の加熱部分にプルシアンブルーの沈殿物を形成することで確認できます。エタノール酸鉛またはニトロプルシド ナトリウムの沈殿は、硫黄の存在を示します。

    硫黄試験

    ニトロプルシドナトリウムは、抽出物を処理するために使用されます。紫色の出現は、硫黄の存在を示しています。

    次の反応が発生します:

    S²⁻ + Fe(CN)₅NO²⁻ → [Fe(CN)5NOS]⁴⁻

    ハロゲン試験

    HNO3 を使用して抽出物を酸性化し、続いて AgNO3 で処理します。 Cl の存在は、NH4OH に可溶な白色の沈殿物によって示されます。 Br の存在は、NH4OH にわずかに溶ける黄色がかった沈殿物によって示されます。 I の会社は、NH4OH に不溶の黄色の沈殿物が特徴です。

    NaX + AgNO₃ → NaNO₃ +AgX ↓

    窒素テスト

    抽出物を濃H2SO4で酸性化し、FeSO4で加熱する。プルシアン ブルーの外観は、窒素の存在を示しています。

    次の反応が起こります

    <オール>
  • 6CN⁻ + Fe²⁺→ [Fe(CN)₆]⁴⁻
  • H⁺+ Fe²⁺ → e⁻ + Fe³⁺
  • 4Fe³⁺ + Fe(CN)₆⁴⁻ → Fe4Fe(CN)₆.H₂O
  • 第一鉄イオンは、酸の助けを借りて第二鉄イオンに酸化されます。鉄シアン化物の生成は、窒素の存在を示しています。

    N 原子を含むが C 原子を含まない化合物は、このテストに合格しないことに注意してください。 NH₂NH₂ は、N 原子を持っているにもかかわらず、このテストに失敗します。 CN⁻ イオンが形成されるには、C と N の両方が必要です。

    ジアゾニウム塩は、加熱すると分解して窒素ガスになるため、このテストには使用できません。

    実験 観察 推論

    ラセーニュエキスの調製

    フュージョン チューブで、少量のナトリウムをフュージョンします。いくつかの有機成分で加熱します。陶器のボウルに入れた蒸留水に浸します。沸騰したら中身を濾します。ラセーニュの抽出物はろ液に付けられた名前です。

    1. 窒素のテスト:

    2 ml のラセーニュ抽出物に、2 ml の新しく調製した FeSO4 を加え、沸騰させ、数滴の FeCl3 溶液と濃塩酸を加えます。

    プルシアンブルー 窒素存在

    2.硫黄のテスト:

    (a) 2 ml のラセーニュ抽出物に、2 ~ 3 滴の酢酸と 1 ml の酢酸鉛溶液を加えます。

    (b) 2 ml のラセーニュ抽出物に、数滴のニトロプルシド ナトリウム溶液を加えます。

    ブラック ppt.

    紫色

    硫黄存在

    硫黄存在

    3. ハロゲンのテスト:

    (a) 硝酸銀テスト

    濃硝酸でラセーニュ抽出物を少し酸性にし、沸騰させ、冷却し、硝酸銀溶液を加えます。

    (b) 二硫化炭素試験

    ラセーニュの抽出物の別の部分を希釈して酸性化します。 HCl に 1 ml の CS2 と 2 滴の塩素水を加えて振とうします。

    (i) 凝った白い ppt。 NH4OH に可溶。

    (ii) 淡黄色の ppt。 NH4OH にやや溶けにくい。

    (iii) 明るい黄色の ppt.

    NH4OH に不溶。

    (i) CS2 レイヤーのオレンジ色。

    (ii) CS2 レイヤーの紫色。

    塩素存在

    臭素存在

    ヨウ素存在

    臭素存在

    ヨウ素

    現在



    結論

    ラセーニュのテストでは、窒素、硫黄、ハロゲン、およびリンが検出されます。二酸化炭素と水の生成量は、炭素と水素を推定します。デュマ法またはケルダール法は窒素を推定するのに対し、カリウス法はハロゲンの測定に使用されます。硫黄とリンをそれぞれ硫酸とリン酸に酸化することにより、硫黄とリンが測定されます。総パーセンテージ (100) と存在するすべての他の元素の合計との差は、一般に酸素のパーセンテージを計算するために使用されます。



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