1。右溶媒の選択:
* 溶解度: 選択した溶媒は、高温(高温)で目的の化合物を十分に溶解する必要がありますが、低温(寒い)でのみ最小限にします。これにより、再結晶が成功するために重要な大きな溶解度の違いが生じます。
* 不純物溶解度: 理想的には、溶媒は、すべての温度で非常によく不純物を溶解するか、まったく溶解する必要があります。これにより、標的化合物が結晶化する間、不純物が解散し続けることが保証されます。
2。化合物の溶解:
* 加熱: 固体化合物は、ホットプレートまたはヒートガンを使用して、選択した溶媒に溶解します。溶液は、すべての化合物が溶解するまで加熱する必要がありますが、沸騰または分解するほど高くはありません。
* フィルタリング: 溶解していない固体(不純物)は、ブフナー漏斗とろ紙を使用して熱いろ過によって除去されます。
3。結晶化:
* 冷却: ホットソリューションは、室温または氷浴でゆっくりと冷却できます。溶液が冷えると、化合物の溶解度が低下し、結晶の形成につながります。
* シード: 時々、化合物の小さな結晶(「種」)を追加すると、結晶化を開始し、より大きな結晶の形成を促進することがあります。
4。分離と洗浄:
* 真空ろ過: 結晶が形成されると、それらは真空ろ過によって残りの溶液から分離されます。
* 洗濯: 結晶を少量の冷たい溶媒で洗浄して、服従不純物を除去します。
5。乾燥:
*精製された結晶を乾燥させて、残りの溶媒を除去します。これは、空気乾燥、真空乾燥剤を使用した、または減圧下で穏やかに加熱することによって行うことができます。
再結晶の重要な利点:
* 高純度: 再結晶は、固体有機化合物に対して非常に高い純度を達成できます。
* 選択的分離: 溶解度の違いに基づいて、目的の化合物を不純物から分離します。
* 相対的なシンプルさ: これは、実験室の環境で実行できる比較的単純なテクニックです。
課題と考慮事項:
* 適切な溶媒を見つける: 再結晶が成功するには、適切な溶媒を選択することが重要です。試行錯誤が必要な場合があります。
* オイル形成: 化合物が速すぎるか、溶媒が良すぎる場合、化合物は結晶の代わりにオイルを形成する可能性があります。
* 製品の損失: 一部の製品は、ろ過または洗浄ステップ中に失われる場合があります。
* 不純物: 一部の不純物は、冷たい溶媒に溶けやすい場合があり、結晶の汚染につながる可能性があります。
要約すると、再結晶は、さまざまな溶媒で異なる溶解度を活用することにより、固体有機化合物を精製するための非常に効果的な方法です。溶媒を慎重に選択し、結晶化プロセスを制御することにより、高純度製品を入手できます。