1。キャリブレーションと標準:
* 適切な標準を選択: ppm(100万分の1)で測定する分析物の標準が必要です。これらの標準は、サンプルと同様のマトリックス、または少なくとも分析に大幅に干渉しないマトリックスである必要があります。
* 既知の濃度で標準を準備: 標準がサンプルの予想範囲に及ぶことを確認してください。たとえば、サンプルに10〜100 ppmの化合物が含まれると予想される場合は、10、20、50、および100 ppmに標準を作成します。
* 標準を注入し、記録データ: 各標準の既知のボリュームをGCに注入し、ピークエリアまたは高さを記録します。
2。キャリブレーション曲線:
* キャリブレーション曲線を作成します: 対応するピークエリアまたは高さに対して、既知の標準濃度をプロットします。線形回帰を使用してデータに適合できます。このキャリブレーション曲線は、分析対象信号とその濃度との関係を確立します。
3。サンプルの分析:
* 噴射サンプル: サンプルの既知のボリュームをGCに注入します。
* データ: 関心のある分析物のピーク領域または高さを記録します。
4。濃度の計算:
* キャリブレーション曲線:を使用します キャリブレーション曲線を使用して、サンプルから得られたピーク面積または高さに対応する分析対象物の濃度を決定します。
5。サンプルのボリュームを調整します:
* 注入量を考慮してください: 固定噴射容積を使用している場合、それ以上の調整は必要ありません。ただし、サンプルには標準とは異なる注入量を使用している場合は、ボリュームの差を修正する必要があります。
* ppm:を計算します 最終濃度はPPMで表されます。
例:
トルエンのサンプルを分析しており、キャリブレーション曲線が方程式と線形であるとしましょう。
* 濃度(ppm)=0.01 *ピーク面積 + 0.5
サンプルを注入し、5000のピーク領域を取得します。方程式を使用してください。
*濃度(ppm)=0.01 * 5000 + 0.5 =50.5 ppm
したがって、サンプル中のトルエンの濃度は50.5 ppmです。
重要な考慮事項:
* キャリブレーション方法: 外部標準(上記のように)、内部標準(標準とサンプルの両方に異なる化合物の既知の量を追加)、または標準の追加(既知の量の分析物をスパイクする)を使用できます。選択は特定のアプリケーションに依存します。
* 検出器応答: 使用された検出器(FID、TCD、MSなど)は、信号が濃度にどのように関連するかに影響します。検出器が較正され、正しく機能していることを確認する必要があります。
* サンプルマトリックス: サンプルのマトリックスは分析に影響を与える可能性があります。マトリックスがピーク領域または高さに大きく影響する場合、別の方法を使用するか、マトリックス効果を正しく使用する必要があります。
* メソッド検証: いずれかの方法を使用する前に、それを検証して、正確で信頼できることを確認します。これには、既知のサンプルの分析と結果の評価が含まれます。
これらの手順に注意して、上記の要因を考慮することにより、ガスクロマトグラフを使用してPPM値を正確に計算できます。