窒素、硫黄、リン、ハロゲンの検出:ラセーニュ抽出物の調製、窒素の検出、硫黄の検出、リンの検出、リンの検出
はじめに
有機化合物に含まれる元素の検出は、有機化合物の分析における重要なステップです。すべての有機化合物には炭素が含まれています。水素は、ほとんどの有機化合物にも含まれています（CCl4 や CS2 などのいくつかの例外を除きます）。炭素と水素に加えて、酸素、窒素、硫黄、ハロゲンも有機化合物によく見られる元素です。ほとんどすべての有機化合物には水素に加えて炭素が含まれているため、通常はそれらを検出するための検査を実行する必要はなく、検査をしなくてもその存在を疑うことができます。ここでは、窒素、硫黄、ハロゲンを検出するテストのみを検討します。
炭素はすべての有機化合物の主成分です。水素は、CCl4 や CS2 などの一部の例外を除いて、ほとんどの有機化合物にも含まれています。有機物にはこれらの元素以外にも窒素、硫黄、ハロゲン（塩素、臭素、ヨウ素）などの元素が含まれています。複合。これらの追加元素は通常、フランスの化学者 J.L. ラセーニュが実施したラセーニュ試験によって検出されます。このテストでは、有機化合物を金属ナトリウムと融合させて、これらの元素を水溶性ナトリウム塩に変換します。この抽出物に対して定期的な定性テストが実行され、対応する要素が見つかります。
本体
ラセーニュエキスの準備
乾燥ナトリウムの小片を融合チューブに入れます。チューブが溶けて光沢のあるビーズになるまでゆっくりと加熱します。有機化合物をひとつまみ加えます。まず、化合物をゆっくりと加熱して、ナトリウム金属と反応させます。今度は強めに加熱してください。蒸留水の入った磁器のボウルに光るチューブを浸します。内容物をガラス棒で潰し、沸騰させます。不溶物は濾過により除去される。濾液はラセーニュ抽出物と呼ばれます。有機化合物に含まれる窒素、硫黄、ハロゲンは、ラセーニュ抽出物の助けを借りて検出されます。
手順
清潔な磁器のボウルに 15 cm3 の蒸留水を入れ、バーナーの近くに置きます。約 20 mg のサンプルを小さなフュージョン チューブの底に追加します。液体の場合は、フュージョン チューブに 1 ～ 2 滴の液体を入れます。ピペットまたはスポイト。ペンチを使用して融合チューブを保持します。ナトリウムをざっくり与えます。 4mmの立方体を試験管に入れないように試験管の口に置きます。地上の物質との接触。ナトリウムを小さなものにゆっくりと加熱します。バーナーが溶けてサンプルに流れ落ちるまで炎を上げます。溶融ナトリウムがサンプルと接触すると、非常に激しい反応が起こる可能性があります。パイプを1分間静かに加熱し、チューブの底が白熱するまで加熱します。赤く光ります。寒冷紗をペンチでフリーハンドで持ち、輝くフュージョンを落とします。チューブを磁器皿の水の中に置き、すぐに寒冷紗で覆います。溶接ホースが水にさらされても壊れない場合は、ガラス棒を使って溶接ホースを押しつぶします。過剰なナトリウムを反応させ、反応が落ち着いたら、磁器皿を三脚の芝生布の上に置き、溶液を2分間沸騰させます。この水溶液を材料として、熱いうちに溶液をろ過してガラスの破片や焦げを取り除き、5 つの試験管に 5 等分します。
窒素の検出
新しく調製した硫酸鉄溶液 2 ml を少量のラセーニュ抽出物 (通常はアルカリ性) に加え、加熱します。次に、FeCl3 溶液を 2 ～ 3 滴加え、HCl で酸性化します。プルシアンブルーの色は、化合物に窒素が含まれていることを示します。
化合物中に窒素が存在する場合、ナトリウム抽出物には溶融中に形成されるシアン化ナトリウムが含まれることになります。必要な試薬を添加すると、シアン化ナトリウムが反応してプルシアンブルー鉄 (III) フェロシアン化物を形成します。
最後に、反応混合物を酸性化する目的は、緑色の ppt を溶解することです。 Fe(OH)2 については、誤った結論につながる可能性があるため。窒素と硫黄が共存します。有機化合物に窒素と硫黄の両方が含まれている場合、ラセーニュ抽出物の製造によりチオシアン酸ナトリウム (NaCNS) が生成されます。スルホシアン化ナトリウムは塩化鉄 (III) と反応し、スルホシアン化鉄 (III) の生成により血のように赤くなります。
したがって、窒素ラセーニュ テストを実行したときに血のように赤い色の出現は、有機化合物中に窒素と硫黄の両方が存在することを示します。
硫黄の検出
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酢酸鉛のテスト:
少量のラセン抽出物を酢酸で酸性化し、酢酸鉛溶液を数滴加えます。黒色のpptの形成。化合物に硫黄が含まれていることを示します。
有機化合物を酸化剤で加熱します。化合物に含まれるリンは酸化されてリン酸塩となります。溶液を硝酸中で沸騰させ、次いでモリブデン酸アンモニウムで処理する。黄色はリンが存在することを示します。
ハロゲンの検出
有機化合物中のハロゲンは、Carius 法によって検出されます。カリウス管内で硝酸銀の存在下、有機化合物の塊を発煙硝酸で加熱します。炭素と水素は酸化されて二酸化炭素と水になります。存在するハロゲンはハロゲン化銀を形成し、最終的に重量が測定されます。
SFE ナトリウム融合抽出物は、塩素、臭素、ヨウ素の存在を検出するために使用できますが、フッ素は検出できません。それらの存在を証明するために、SFE は最初に HNO3 で酸性化され、次に AgNO3 溶液と混合されます。
i) NH4OH に可溶な大量の白色沈殿物の形成は、有機化合物中に塩素が存在することを示しています。
塩素のラセーニュ テスト
ii) 臭素の存在は、NH4 に部分的に溶解する淡黄色の沈殿物の形成によって確認されます。
淡黄色の臭素沈殿物のラセーニュ テスト
iii) NH4OH に不溶の黄色の沈殿物の形成により、有機化合物中にヨウ素が存在することが確認されます。
結論
有機化合物には炭素、通常は水素が含まれています。これらには、酸素、臭素、ヨウ素、窒素、硫黄、リンの 1 つ以上の元素が含まれる場合があります。金属も存在する可能性があります。これらの要因の証明は、次の考慮事項に基づいています。通常、チェックする必要があるのは窒素、硫黄、ハロゲン、リンのみです。これは、ラセーニュのナトリウム融合テストを実行することで実行できます。水素を含まない有機化合物は非常に少ないため、炭素と水素が存在する可能性があります。酸素の存在は通常、その後の官能基検査で検出されます。
