酸化性または還元性の検体については、レドックス滴定を使用できます。このアプローチは、ワイン中の SO2 の量の測定から消毒液中の過酸化水素の量の測定まで、さまざまなことに使用できます。マンガン酸化還元滴定では、過マンガン酸カリウムの高い酸化効果を利用して分析対象物を酸化します。明るいため、当量点を視覚的に検出するためのインジケーターは必要ありません。
過マンガン酸カリウム法は、過酸化水素濃度の検出に広く使用されています。最初の永続的なピンク色は、秤量したサンプルを酸性化し、標準の過マンガン酸カリウム溶液で少なくとも数分間滴定すると発生します。
5 H2O2 + 3 H2SO4 + 2 KMnO4 -> K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 O2
過マンガン酸カリウムを還元する有機物または無機物が存在する場合、この手順は使用できません。過マンガン酸塩は塩化物イオンを塩素に酸化し、滴定誤差を引き起こす可能性があるため、塩酸または他の塩化物イオンの使用は避けてください。フッ化物イオンは過マンガン酸滴定を阻害し、高濃度のカルシウム塩またはチタン酸は結果を悪化させます。
過酸化水素の濃度を決定する方法を知りたい場合は、詳しく説明しましょう。
装備
- ビュレット (50 mL)
- 分解能 0.1 mg の分析天びん
- 目用スポイト
- 三角フラスコ、250 mL
- バイアルのサイズ:外径 28 mm x 高さ 57 mm
試薬
脱塩または蒸留された水
- 過マンガン酸カリウム (0.10N KMnO4) は、一次標準としてシュウ酸ナトリウムと比較できます。
- 硫酸、1:4 vol/vol (事前に混合して冷却)
- HNO3 (1:1)
手順
ガラス製品の準備
- 新しい点眼器と計量バイアルのみを使用してください。
- 新しいフラスコは、室温で 1:1 の HNO3 で一晩処理してから、水で 6～8 回すすいでください。
- 過酸化水素の濃度試験に使用されるガラス器具は、クロム酸洗浄液で洗浄しないでください。過酸化物を分解する場合、微量クロム イオンは優れた触媒剤ですが、ガラス製品から除去するのは非常に困難です。
過酸化水素サンプルの調製
- 250 mL の三角フラスコに、約 100 mL の水を注ぎます。
- 硫酸 10 mL (1:4 vol/vol)
- 通常の点眼器に約 1 mL の過酸化水素を入れます。検体バイアルにスポイトを入れます。
- バイアル、スポイト、過酸化水素サンプルの重量を (0.0002) g まで量り、その重量を書き留めます。
- スポイトをバイアルに戻して再度計量し、できるだけ早く新しい重量を記録してください。
- バイアル、スポイト、サンプルの最終的な重量は、最初の重量から差し引かれます。
滴定
絶えず攪拌しながら、0.10N KMnO4 で滴定します。終点に近づくにつれて KMnO4 の添加量を減らし、滴定が小滴単位で継続するまで続けます。 30 秒間持続する最初のほとんど見えないピンク色が終点です。
使用した KMnO4 溶液の体積を 0.01 mL まで推定して記録します。 20°C から 5°C の温度差ごとに 0.1% の体積調整係数を適用します。
次の式を使用して過酸化水素の濃度を計算します:
(mL x N x 0.01701 x 100) / (% H2O2) (サンプル重量)
原則
コバルト イオンは H2O2 と結合して、カラフルなペルオキソ コバルト錯体を形成します。サンプルの 260 nm の吸光度は、標準の H2O2 溶液で生成された参照曲線と比較されます。
アプリケーションの範囲
食品加工および飲料水産業における新しい H2O2 アプリケーションでは、残留 H2O2 を 0.1 mg/L まで正確に測定する必要があります。このアプローチは、水マトリックスが透明で濁っているこれらの状況や同様の状況でうまく機能します。 0.2 mg/L 以上を含むサンプルは、蒸留水でこの手順に許容される濃度に希釈できます。
干渉
重亜硫酸塩のような還元剤 (遊離の H2O2 と反応するのに長い時間がかかる場合があります) は、Co-H2O2 複合体と急速に反応し、誤解を招くような負の測定値をもたらす可能性があります。さらに、260 nm の紫外光を吸収する汚染物質は、メソッドの精度と感度に影響を与える可能性があります。
安全上のご注意
コバルト塩は、環境に決して放出されるべきではない長期的な汚染物質です.使用済み溶液は、規則に従って収集および廃棄する必要があります。
硫酸濃縮物は苛性で危険な化学物質であり、MSDS に従って取り扱い、廃棄する必要があります。真空フードの下で作業し、ネオプレンの手袋とモノゴーグルを着用することをお勧めします。
H2O2 サンプル ボトルは密閉しないでください。代わりに、通気孔を設けるか、アルミ ホイルまたはパラフィン フィルムでゆるく覆う必要があります。
結論
以上で、過酸化水素の濃度を決定する方法についてまとめました。
過酸化水素は、環境に良い酸素と水だけを生成するため、幅広い用途や産業で利用されています。ただし、H2O2 は比較的不安定な分子であるため、正しい濃度を維持する必要があります。
滴定は、過酸化水素の濃度を決定するために使用できる多くの手順の 1 つです。ただし、それらの大部分は、揮発性化学物質の取り扱いと追加の化学廃棄物の生成を伴います。
