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準備


サンプル準備とは、大量の材料から代表的な部分を選択し、研究または分析するために準備するプロセスを指します。少量は、理想的には、材料のより多くの量を表す必要があります。サンプルの準備またはサンプリングは、分析化学においてあらゆる種類の分析を開始し、その後のすべての作業の基礎となるため、分析化学において重要です。これがなければ、分析化学では意味がありません。たとえば、大気のサンプルを用意して、季節や社会の傾向を分析できます。南極のオゾンホールとフロンの使用は、サンプリングを使用して関連付けられました。この準備学習資料は、あなたのすべての質問に答えます。

サンプル調製の設計

あなたの研究テーマは、鉱床のような空間次元かもしれませんし、川のように動的に変化するシステムかもしれません。どちらの状況でも、サンプリング戦略の有効性は、はるかに大きなシステムが実験室サンプルの小宇宙にどれだけ正確に反映されているかによって決まります。

サンプル調製は、分析の目標を反映する必要があります。たとえば、金属の表面化学を特徴付けたい材料科学者は、以前に環境にさらされた表面ではなく、真空下でサンプルを切断することによって生成された新たに露出した表面を選択する可能性が高くなります。

どこからサンプリングする?

サンプルがより大きな材料の組成と同一でない場合、サンプリングエラーが発生する可能性があります。ターゲット母集団が同種の​​場合、サンプルの収集は問題になりません。問題は、ほとんどの場合のように、ターゲット集団が異種である場合に発生します。経口懸濁液として提供される薬物は、沈殿により容器の底近くで活性成分の濃度が高くなる場合があります。

血液や尿などの臨床サンプルを採取すると、その組成が変化することがあります。サンプルを収集する次の方法は、ターゲット母集団が不均一な場合に役立ちます。

  • ランダム サンプリング - ランダム サンプリングは、偏りのないサンプル コレクションを満たす最も簡単な方法です。見た目はシンプルですが、真にランダムなサンプルを取得するのは困難です。戦略なしにサンプルを収集する無計画なサンプリングは無作為ではなく、アナリストの不注意な偏見を明らかにする可能性があります。
  • 判断的サンプリング - ランダム サンプリングの反対は、選択的または判断的サンプリングです。対象母集団に関する以前の知識を利用して、サンプルの選択に影響を与えます。判断サンプリングは無作為抽出よりもバイアスがかかりますが、必要なサンプル数は少なくなります。
  • 系統的サンプリング - 対象母集団の特徴を明らかにするために必要な極端な偏りとサンプル サイズは、無作為で判断力のあるサンプリングによって表されます。体系的なサンプリングは、これら 2 つの両極端の中間に位置します。体系的なサンプリングにより、空間または時間で一定の間隔でターゲット母集団をサンプリングします。
  • 体系的判断サンプリング - 3 つの主要なサンプリング手順の組み合わせも実行可能です。体系的判断サンプリングはそのような組み合わせの 1 つであり、システムに関する以前の情報を使用して体系的なサンプリング計画を推進します。たとえば、埋め立て地から漏れるゴミを監視する場合、プルームは地下水の流れと同じ方向に進むと予想されます。これにより、サンプルを対象に絞ることができ、費用と時間を節約できます。
  • 層化サンプリング - 個々の層は、ターゲット母集団よりも均一であることが多く、これは層化サンプリングの利点です。層化サンプリングによって取得されたサンプル分散の合計は、通常のランダム サンプリングによって取得されたものよりも優れているとは言わないまでも、常に少なくとも同等以上です。
  • コンビニエンス サンプリング - コンビニエンス サンプリングでは、サンプリング エラーと変動を最小限に抑えること以外の基準に基づいて、サンプルの場所が選択されます。たとえば、地方の地下水質の研究では、ランダムな場所に井戸を掘削するか、既存の井戸を使用することができます。これは通常、好まれる選択肢です。

液体のサンプル調製

溶液サンプルの大部分は、分析前にさらに準備する必要はありません。これは、天然水および廃水のサンプルにも当てはまります。血液や牛乳などの非常に複雑なマトリックスを含む溶液サンプルは、分析物を干渉から分離するためにさらに処理が必要になる場合があります。

ガスのサンプル調製

通常、都市の空気の総サンプルを取得した後は、サンプルの保存や処理は必要ありません。ガスサンプルが固体吸着剤、フィルター、または極低温冷凍を使用して収集される場合、その化学組成は通常安定しています。固体吸着剤を使用する場合、気体成分は、熱脱着または適切な溶媒での抽出によって分析のために解放されます。吸着剤が 1 つの検体に対してのみ選択的である場合、吸着剤の質量の増加を使用して、サンプル内の検体の量を計算できます。

固体のサンプル調製

通常、サンプルの準備がほとんど必要ない気体や液体とは対照的に、固体サンプルは通常、検査前にかなりの処理が必要です。これには 2 つの要因があります。まず、サンプリングの標準偏差は、粒子の総質量ではなく、サンプル内の粒子の数によって決定されます。大きな粒子を含む不均一な物質の総サンプルは、分析するには大きすぎる可能性があります。

たとえば、平均粒子サイズが 5 mm の Ni 含有鉱石から許容可能なサンプルを抽出するには、1 トンの重さのサンプルが必要になる場合があります。サンプルの平均粒子サイズを小さくすることで、同じ数の粒子をより小さく扱いやすい大きさで収集することができます。第二に、多くの分析手順では、溶液中に検体が存在する必要があります。

結論

問題を解決するために分析手法を使用する場合、精度は考慮する必要がある重要な要素です。精度が低下する理由の 1 つは、サンプリングに関連しています。間違ったサンプルを選択したか、間違ったサイズの正しいサンプルを選択した可能性があります。いずれにせよ、サンプルはより大きな物質を表すことができず、分析が損なわれます。不確定なサンプル調製は、分析を役に立たなくする可能性があります。したがって、サンプル前処理は分析化学において重要な位置を占めており、無視することはできません。明確化のための準備として、学習資料のメモを参照してください。



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